凈水絮凝劑硫酸鋁行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

    本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)硫酸和鋁礬土(或氫氧化鋁)為原料制得的硫酸鋁，用作飲用水凈水劑。

　　分子式：AI2(SO4)3·xH2O。

　　分子量：342.14(按1979年國際原子量。以無水硫酸鋁計)。

　　1　技術(shù)要求

　　1.1　外觀

　　本品為塊狀或片狀，塊徑不大于15mm。

　　1.2　項目和指標(biāo)

　　項目 指　標(biāo)

　　氧化鋁(AI2O3)，%　　　　　　≥ 15.6

　　其它金屬氧化物(以Fe2O3計)，%≤ 1.0

　　游離酸 符合檢驗

　　水不溶物，%　　　　　　　　≤ 0.15

　　砷(As)，%　　　　　　　　　≤ 0.0005

　　重金屬(以Pb計)，%　　　　　≤ 0.002

　　2.試驗方法

　　除特別注明外，試驗中所用試劑為分析純試劑，水為蒸餾水或相應(yīng)純度的水，溶液為水溶液。

　　2.1　氧化鋁和其它金屬氧化物含量的測定

　　2.1.1　原理

　　加入過量的乙二胺四乙酸二鈉溶液并煮沸，使與鋁及其它金屬離子絡(luò)合，以二甲酚橙為指示劑，用硝酸鉛溶液滴定過量的乙二胺四乙酸二鈉，然后加入氟化鉀溶液并煮沸，解析出與鋁絡(luò)合的乙二胺四乙酸二鈉，再用硝酸鉛溶液滴定。

　　2.1.2　儀器設(shè)備

　　一般實驗室儀器和設(shè)備。

　　2.1.3　試劑和溶液

　　2.1.3.1　乙二胺四乙酸二鈉(GB 1401-78)：0.04M標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取14.9g該試劑，以適量水溶解，移入1000mL容量瓶內(nèi)，稀釋至刻度，混勻。

　　2.1.3.2　氨水(GB 631-77)：1:1溶液。

　　2.1.3.3　鹽酸(GB 622-77)：1:1溶液。

　　2.1.3.4　乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(GB 676-78;GB 693-77)：PH值5～6，稱取200g乙酸鈉，溶于水中，加30mL冰乙酸，稀釋至1000mL。

　　2.1.3.5　二甲酚橙：指示劑，0.5%溶液。

　　2.1.3.6　鉻黑T(HGB 3086-59)：指示劑，按GB 603-77《制劑及制品制備方法》配制。

　　2.1.3.7　氨-氯化銨緩沖溶液甲(GB 631-77、GB 658-77)：pH值約為10，按GB 603-77配制。

　　2.1.3.8　硝酸鉛(HG 3-1070-77)：0.04M標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取13.25g硝酸鉛，溶于水中，加3mL冰乙酸，稀釋至1000mL。

　　2.1.3.8.1　乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的比值(體積比)的測定：

　　移取25mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[2.1.3.1]。置于500mL錐形瓶中，加15mL乙配-乙酸鈉緩沖溶液[2.1.3.4]。加60mL水，加3～4滴二甲酚橙指示劑[2.1.3.5]。用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液[2.1.3.8]滴定至橙色即為終點。

　　2.1.3.8.2　計算

　　比值K按下式計算：

　　K = 25/V　　　　　　　　　　　　　(1)

　　式中：V——滴定時所消耗硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。

　　2.1.3.9　氧化鋅(GB 1260-77)：0.04M標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取3.2552g(稱準(zhǔn)至0.0002g)經(jīng)800oC灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅，置于燒杯中，加40mL鹽酸溶液[2.1.3.3]，加熱溶解。冷卻后移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。

　　2.1.3.9.1　乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

　　移取25mL氧化鋅溶液[2.1.3.9]，置于500mL錐形瓶中，加65mL水，用氨水[2.1.3.2]中和至pH7～8，再加10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲[2.1.3.7]，5滴鉻黑T指示劑[2.1.3.6]，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[2.1.3.1]滴定至純藍(lán)色。

　　2.1.3.9.2　計算

　　乙二胺四乙酸二鈉的摩爾濃度M按下式計算：

　　M = 25M1/V　　　　　　　　(2)

　　式中：V——滴定時所耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

　　M1——氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度。

　　2.1.3.10　氟化鉀(GB 1271-77)：10%溶液。

　　2.1.4　測定手續(xù)

　　稱取10g(稱準(zhǔn)至0.001g)試樣，置于燒杯中，加80mL水加熱溶解，冷卻后移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，靜置片刻，立即移取20mL于500mL錐形瓶中，移取50mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[2.1.3.1]，加25mL水，煮沸3

　　分鐘，冷卻后加3～4滴二甲酚橙指示劑[2.1.3.5]，以氨水[2.1.3.2]或鹽酸溶液[2.1.3.3]調(diào)至橙色，加10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液[2.1.3.4]，用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液[2.1.3.8]滴定至由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點。記下所消耗的體積(V1)，加15mL氟化鉀溶液[2.1.3.10]煮沸5分鐘，冷卻后再用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液[2.1.3.8]滴定到終點，記下所消耗的體積(V2)。

　　2.1.5　結(jié)果的表示與計算。

　　2.1.5.1　氧化鋁(AI2O3)的百分含量X1按下式計算：

　　X1=0.05098V2KM / 20G/500 ×100　　　　　　　　　　(3)

　　式中：V2——第二次滴定所消耗硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

　　K——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的比值;

　　M——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度;

　　G——所稱試樣重量，g;

　　0.05098——每毫摩爾乙二胺四乙酸二鈉相當(dāng)于AI2O3的量，g;

　　兩平行測定結(jié)果之差不大于0.1%。

　　2.1.5.2　以Fe2O3計的其它金屬氧化物的百分含量X2按下式計算：

　　X2 =0.07985M(50-V1K-V2K) / 20G/500 ×100　　　　　　　　(4)

　　式中：V1——第一次滴定所耗硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

　　K——同[2.1.5.1];

　　M——同[2.1.5.1];

　　G——同[2.1.5.1];

　　0.07985——每毫摩爾乙二胺四乙酸二鈉相當(dāng)于Fe2O3的量，g。

　　2.2　游離酸含量的測定

　　2.2.1　原理

　　以酚酞為指示劑，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液中的游離酸。

　　2.2.2　儀器設(shè)備

　　一般實驗室儀器和設(shè)備。

　　2.2.3　試劑和溶液

　　2.2.3.1　氫氧化鉀(GB 2306-80)：0.2N標(biāo)準(zhǔn)溶液，按GB 601-77《標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》中的規(guī)定配制與標(biāo)定。

　　2.2.3.2　硫酸(GB 625-77)：0.2N溶液。

　　2.2.3.3　酚酞(HGB 3039-59)：指示劑，1%乙醇溶液，按GB 603-77配制，并用氫氧化鉀溶液[2.2.3.1]中和至淡粉紅色。

　　2.2.3.4　氟化鉀(GB 1271-77)：約50%溶液，稱取500g氟化鉀，加入200mL不含二氧化碳的水溶解，用不含二氧化碳的水稀釋至1000mL。加2mL酚酞指示劑[2.2.3.3]，用氫氧化鉀飽和溶液或硫酸調(diào)至微紅色，濾去不溶物(不要洗滌)，貯于塑料瓶中。

　　2.2.4　測定手續(xù)

　　稱取10g(稱準(zhǔn)至0.01g)試樣，置于燒杯中，加適量水，加熱至溶解，冷卻后移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。移取25mL于250mL錐形瓶中，移取10mL硫酸溶液[2.2.3.2]，加5mL氟化鉀溶液[2.2.3.4]和4

　　滴酚酞指示劑[2.2.3.3]，以氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[2.2.3.1]滴定至粉紅色(30秒鐘不褪色)即為終點。同時用25mL水做空白試驗。

　　2.2.5　結(jié)果的表示

　　滴定試液時所耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[2.2.3.1]的體積不得超過空白值。

　　2.3　水不溶物含量的測定

　　2.3.1　原理

　　將試樣溶于水中，過濾、洗滌，將不溶物干燥并稱重。

　　2.3.2　儀器設(shè)備

　　2.3.2.1　一般實驗室儀器和設(shè)備。

　　2.3.2.2　古氏坩堝：20或30mL。

　　2.3.2.3　烘箱：能控制在105～110oC。

　　2.3.3　試劑和溶液

　　2.3.3.1　氯化鋇(GB 652-78)：化學(xué)純，10%溶液。

　　2.3.3.2　酸洗石棉(HG 3-1062-77)：取適量酸洗石棉用6N鹽酸煮沸20分鐘，水洗至中性，然后水調(diào)成稀糊狀備用。

　　2.3.4　測定手續(xù)

　　將古氏坩堝裝到抽濾瓶上，用稀糊狀石棉在其篩板上下各均勻地鋪一層(每層約0.3g干石棉)。用熱水(溫度應(yīng)高于所過濾的試液)洗至濾出液中不含石棉毛為止。取下坩堝，置于烘箱內(nèi)于105～110oC干燥至恒重。

　　稱取20g(稱準(zhǔn)至0.01g)試樣，置于燒杯中，加100mL水加熱溶解，趁熱用已恒重的古氏坩堝過濾。殘渣以熱水洗滌至無硫酸根(用氯化鋇溶液[2.3.3.1]檢驗)炎止。將坩堝置于烘箱內(nèi)于05～110oC干燥至恒重。

　　2.3.5　計算

　　水不溶物的百分含量X3按下式計算：

　　X3 = G1-G2/G ×100　　　　　　　　(5)

　　式中：G1——水不溶物和坩堝重量，g;

　　G2——坩堝重量，g;

　　G——試樣重量，g;

　　2.4　砷含量的測定

　　2.4.1　原理

　　在酸性溶液中，以碘化鉀，氯化亞錫將砷化物還原為三價砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的氫氣生成砷化氫氣體，用溴化汞試紙吸收，生成由黃色至棕黃色砷化汞色斑，與標(biāo)準(zhǔn)比色定砷。

　　2.4.2　儀器和設(shè)備

　　2.4.2.1　一般實驗室儀器和設(shè)備。

　　2.4.2.2　定砷器：符合GB 610-57《砷測定法》中圖1的要求。

　　2.4.3　試劑和溶液

　　2.4.3.1　鹽酸(GB 622-77)。

　　2.4.3.2　碘化鉀(GB 1272-77)：15%溶液。

　　2.4.3.3　氯化亞錫(GB 638-78)：40%溶液。按GB 603-77配制。

　　2.4.3.4　無砷金屬鋅：(HGB 3073-59)。

　　2.4.3.5　乙酸鉛棉花：按GB 603-77配制。

　　2.4.3.6　溴化汞試紙：按GB 603-77配制。

　　2.4.3.7　砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：每毫升含0.001mg砷。按GB 602-77《雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》配制后，臨用時稀釋100倍。

　　2.4.4　測定手續(xù)

　　稱取5g(稱準(zhǔn)至0.01g)試樣，加適量水溶解，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。移取20mL于測砷瓶中。另外移取5mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液[2.4.3.7]于另一測砷瓶中并加20mL水。向兩個測砷瓶內(nèi)分別加入：6mL鹽酸[2.4.3.1]、5mL碘化鉀溶液[2.4.3.2]和5滴氯化亞錫溶液[2.4.3.3]，搖勻后放置10分鐘，加2g無砷金屬鋅[2.4.3.4]立即將已裝好乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的定砷器裝上并塞緊，于暗處放置1小時，取出溴化汞試紙。試樣瓶的溴化汞試紙所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

　　2.5　重金屬含量的測定

　　2.5.1　原理

　　在微酸性介質(zhì)中，用飽和硫化氫水沉淀重金屬，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。

　　2.5.2　儀器設(shè)備

　　2.5.3 　試劑和溶液

　　2.5.3.1　冰乙酸(GB 676-78)：30%溶液。

　　2.5.3.2　飽和硫化氫水：按GB 603-77配制。

　　2.5.3.3　鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：每毫升相當(dāng)0.01mg鉛。銨GB 602-77配制后稀釋10倍。

　　2.5.3.4　鹽酸羥胺(HG 3-967-67)：20%溶液。

　　2.5.4　測定手續(xù)

　　稱取10g(稱準(zhǔn)至0.01g)試樣，以適量水溶解，移入100mL溶解瓶中，稀釋至刻度，搖勻。移取10mL上層清液，置于50mL納氏比色管中，加取同樣的比色管1支，加入20mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液[2.5.3.3]，分別向樣品和標(biāo)準(zhǔn)管中加0.5mL乙酸溶液[2.5.3.1]、5mL鹽酸羥胺溶液[2.5.3.4]，開口搖動10分鐘，加10mL飽和硫化氫水[2.5.3.2]，加水至刻度，搖勻。于暗處放置5分鐘，比較，樣品管不得深于標(biāo)準(zhǔn)管。

　　3　驗收規(guī)則

　　3.1　凈水劑硫酸鋁由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進行檢驗。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書。

　　3.2　使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對所收到的凈水劑硫酸鋁的質(zhì)量進行核驗，核驗其是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。

　　3.3　取樣方法：由交付總袋數(shù)的10%中取樣，若總數(shù)少于50袋時，選取的袋數(shù)也不應(yīng)少于5袋。取樣時應(yīng)除去表面150mm厚的硫酸鋁，以清潔、干燥的鋁制取樣器自袋口中心垂直插入1/2深處取樣。總共取樣不得少于2kg。將選取的試樣仔細(xì)混勻，以四分法縮分至1kg，分裝于兩個清潔、干燥的帶磨口塞的玻璃瓶中。瓶上貼標(biāo)簽注明：生產(chǎn)廠稱、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)日期和取樣日期。一瓶用于檢驗，加一瓶密封保存(保存三個月)備用。

　　3.4　檢驗結(jié)果如有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中取樣進行檢驗。重新檢驗的結(jié)果，即使有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，則整批產(chǎn)品不能驗收。

　　3.5　當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時，應(yīng)由仲裁單位仲裁解決。

　　4　包裝、標(biāo)志、貯存和運輸

　　4.1　凈水劑硫酸鋁用內(nèi)涂聚乙烯或內(nèi)襯聚乙烯袋的編織袋包裝，每袋凈重50kg。

　　4.2　外包裝上應(yīng)附有下列標(biāo)志：產(chǎn)品名稱、凈重、生產(chǎn)廠名、本標(biāo)準(zhǔn)編號和產(chǎn)品的注明商標(biāo)。還應(yīng)涂有清晰、牢固的“凈水劑”字樣。

　　4.3　凈水劑硫酸鋁在貯運時應(yīng)防止有毒物質(zhì)的污染和受潮。

　　附加說明：

　　本標(biāo)準(zhǔn)由食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出，由化工部天津化工研究院和中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院食品衛(wèi)生檢驗所歸口。

　　本標(biāo)準(zhǔn)由化工部天津化工研究院和徐州市衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草。